요소를 이용한 액상법에 의한 YAG계 형광체 입자 크기 조절 및 그 제조방법

요소 액상반응법을 이용한 입자 크기 조절형 백색 LED용 YAG:Ce 형광체 제조

본 기술은 질산이트륨·질산알루미늄·질산세륨과 요소 수용액을 혼합해 400℃에서 전구체를 얻은 뒤 1100~1600℃에서 소성하여 GaN계 청색 여기용 YAG:Ce 황색 형광체를 합성하는 액상반응 제조방법입니다. 소성 온도·시간과 리플럭스 공정으로 입자 크기를 나노미터에서 마이크로미터 수준까지 조절합니다.

종래 YAG:Ce 형광체는 1600℃를 넘는 고온 고상반응법으로 만들어져 에너지 소모가 컸고, 불충분한 혼합과 낮은 반응성 때문에 YAM·YAP 같은 중간 상이 쉽게 섞였습니다. 입자 크기도 1~10μm로 넓게 분포했으며, 액상반응법으로는 입자 크기를 조절할 수 없다고 알려져 있었습니다.

본 기술은 요소를 이용한 액상 혼합으로 YAG 매트릭스 안에 Ce3+ 활성제가 고르게 분포하도록 하여, 고상반응법보다 낮은 온도에서 입자 분포가 좁고 순수한 형광체를 얻습니다. 2차 열처리 조건 선택만으로 50nm~2μm 범위의 균일 분말을 재현성 있게 만들 수 있습니다. 백색 LED 조명과 디스플레이 백라이트용 형광체 생산에 적용될 수 있어 패키지 구조에 맞는 입자 크기를 공정 조건으로 바로 맞출 수 있습니다.

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Key Features:

• 형광체 원료 수용액을 마련하기 위해 출발물질인 Y(NO3)3, Al(NO3)3, Ce(NO3)3를 요소 수용액과 균일하게 혼합하는 단계
• 혼합된 출발물질 수용액을 착화하지 않는 온도인 400℃의 전기로에서 30분간 1차 열처리하여 전구체를 얻는 단계
• 전구체를 10℃/min 승온 속도로 가열하여 1100℃, 1200℃, 1400℃, 1600℃ 중 선택된 온도에서 1시간 2차 열처리하는 단계
• 입자 크기 50nm 내지 2μm의 균일한 YAG:Ce 형광체 분말을 얻고 리플럭스 공정으로 입자 크기를 증가시키는 단계

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본 발명은 교육과학기술부/지식경제부의 LED 용 YAG:Ce 무기 형광체 개발 지원을 통해 개발되었습니다.

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