이차전지용 전극 활물질의 깨짐율 분석방법

XRD 반치전폭 변화로 활물질 미분화를 신속 정량하는 전처리 불필요 분석법

본 기술은 전기화학 반응 전후의 전극을 X-선 회절(XRD)로 분석하고, 전극 활물질 회절 피크의 반치전폭(FWHM) 변화를 이용해 활물질 입자의 미분화와 깨짐 정도를 수치로 정량화하는 기술입니다.

기존 전극 단면 이미지 분석 방식은 레진 함침과 이온 밀링 등 시료 전처리가 복잡하고 시간이 오래 걸리는 문제가 있었습니다. 그로 인해 활물질의 균열 및 미분화 수준을 신속하고 정량적으로 파악하기 어려운 한계가 존재했습니다.

본 기술은 별도 전처리 없이 전극 표면이나 절삭된 단면의 XRD 패턴을 측정하고, 반응 전 반치전폭 A와 반응 후 반치전폭 B의 비율을 깨짐율(%)=(1-A/B)×100 식에 대입해 깨짐 정도를 산출하도록 구성됩니다. 양극재 제조사의 품질관리 라인, 고압 압연 전극의 공정 조건 최적화, 장수명 셀 개발을 위한 열화 진단 등에 적용될 수 있어 수 시간이 걸리던 단면 관찰을 대체하여 다수 시료를 빠르게 비교 평가할 수 있습니다.

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Key Features:

• 전극의 X-선 회절 패턴을 측정하고 데이터 프로세싱으로 전극 활물질의 피크 반치전폭 값을 구하는 단계
• 측정된 X-선 회절 패턴으로부터 유효 회절 피크 2 내지 3개를 선정하여 반치전폭 평균값을 얻는 단계
• 전기화학 반응 전후 반치전폭 값 A와 B를 계산식 (1-A/B)×100%에 대입하여 깨짐율을 계산하는 단계
• 전극을 특정 깊이까지 절삭한 후 노출된 전극 활물질층 표면에 대해 X-선 회절 분석을 수행하는 단계

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